光谱法同时测定Cervitec凝胶剂中 醋酸氯己定和麝香草酚

光谱法同时测定Cervitec凝胶剂中 醋酸氯己定和麝香草酚

1.2方法

1.2.1标准曲线绘制分别精密量取醋酸氯己定和麝香草酚标准储备液5 mL,置同一25 mL容量瓶中,混匀,加水稀释至刻度备用。分析前,将上述混合溶液适当稀释,使溶液中醋酸氯己定和麝香草酚含量分别在3~30 μg/mL和5~30 μg/mL。分别以230 nm和274 nm作为分析波长,测定相应波长处溶液的一阶导数分光度值（dA/dλ）,以其为纵坐标,并相应以麝香草酚和醋酸氯己定浓度c为横坐标,绘制标准曲线。

1.2.2同时测定Cervitec凝胶剂中醋酸氯己定和麝香草酚取Cervitec凝胶剂0.1 g精密称定,置50 mL烧杯中,40 ℃水浴加热30 min。挥干溶剂后,加异丙醇2 mL溶解残渣,加水稀释,移入25 mL容量瓶,蒸馏水定容,过滤,取续滤液2 mL,加水稀释成10 mL即制成样品溶液。分别记录溶液在230 nm和274 nm波长处的dA/dλ,根据标准曲线,求得醋酸氯己定和麝香草酚浓度,即可计算出样品中二者含量。

2结果

2.1测定波长扫描麝香草酚和醋酸氯己定的一阶导数光谱,发现在波长230 nm处,麝香草酚的dA/dλ（简称为D值）较大,且此波长处醋酸氯己定的D值为零（穿零点）;当波长为274 nm时,醋酸氯己定的D值较大,此时麝香草酚的D值为零。因此选择230 nm和274 nm分别作为麝香草酚和醋酸氯己定的dA/dλ测定波长,以消除二者的相互干扰。

2.2溶剂醋酸氯己定和麝香草酚在水中微溶,在thymol:麝香草酚; ChA:醋酸氯己定; NS:阴性对照品; RB:溶剂空白. 表2Cervitec凝胶剂回收率配制溶液时应选择合适的溶剂。分别考察醋酸氯己定和麝香草酚在乙醇和异丙醇中的溶解性,前者在上述2种溶剂中均易溶解,后者在异丙醇中溶解性较好。实验选取异丙醇作为醋酸氯己定和麝香草酚的溶剂。考虑到实验的简洁与试剂的耗损,可先用少量异丙醇溶解样品,然后用二次蒸馏水稀释至所需体积。

2.3标准曲线配制分别含3.0,5.0,7.0,10,15,20,25,30和35 μg/mL的醋酸氯己定与麝香草酚对照品混合溶液,测定其一阶导数光谱图。分别记录溶液在230 nm和274 nm波长处的D,绘制标准曲线。醋酸氯己定在3~30 μg/mL呈良好线性关系,其线性方程为D=0.0014c0.0003（r=0.9991）;麝香草酚在5~30 μg/mL呈良好线性关系,方程为D=0.0017c+0.002（r=0.9993）。分别对5 μg/mL麝香草酚和3 μg/mL醋酸氯己定进行5次平行测定,其相对标准偏差分别为0.5%和0.8%。