牛磺酸的测定方法

牛磺酸的测定方法

1盐酸酯化法
（1）2-氯乙胺盐酸盐的制备。在250mL烧瓶中加入100g浓盐酸，搅拌下缓缓加入乙醇胺61g，升温至145-150℃,通过氯化氢气体至有少量HCL逸出为止；然后蒸馏，在150℃下边减压蒸馏边反应15h，至无水馏出为止；zui后将反应液冷却至70℃，加入无水乙醇50g，冷却结晶，经分离、洗涤（用无水乙醇）、真空干燥得成品106g，收率91.3%.
（2）牛黄酸的制备。将66.2gNa2SO3加入500mL烧瓶中，加250mL水溶解，在50℃下开始滴加上述产品58g溶于15mL水的溶液，6h滴完；然后升温至65℃反映3h，升温至90℃反应4h，zui后回流1h，测定牛黄酸含量折算收率94%。用电渗析法除去无机盐，然后浓缩结晶得牛黄酸57.2g，提取收率91.5%，纯度99.6%,总收率83.6%.
2硫酸酯化法
（1）2-氨基乙基硫酸氢酯的合成。在500mL烧瓶中加入乙醇胺（36.6g，0.6mol）和甲苯（100mL）,在水浴冷却及搅拌下滴加98%的硫酸（61.4g,0.626mol），约需50min滴完；再加入十六烷基三乙基氯化铵（1.4g,0.0039mol），溶剂用四氯化碳（CTC）,加热回流1.5-2h，分离出理论量的水（约11mL）；经冷却、过滤、洗涤、干燥，得2-氨基乙基硫酸氢酯83g（熔点273-279℃），收率98.1%.
（2）牛黄酸的合成。在500mL烧瓶中加入亚硫酸钠（75.6g,0.60mlo）和250mL水，在氮气保护下缓缓且均匀地加入硫酸氢酯（28.2g，0.2mol），加完后继续回流10-12h生成牛黄酸；减压蒸去其中的水分，在漫漫加入浓硫酸100mL搅拌约1h，使产物溶解*；滤出无机盐晶体，并用20mL浓盐酸洗涤两次。滤液减压浓缩至体积的一半，加入95%的乙醇50Ml,即有部分结晶析出；将滤液放入冰箱冷冻1-2h，过滤得粗品，再用浓盐酸重结晶一次即得产品21.3g（熔点298-301℃，收率85%。总收率为83%。